化验室所用瓷器皿,实际上是上釉的陶器,它的熔点较高(1410$),可耐高温灼烧,如瓷坩 埚可以加热至1200$,灼烧后其质量变化很小,故常用于灼烧沉淀与称量。
它的热膨胀系数为(3~4)x 10)6。厚壁瓷器皿在高温蒸发和灼烧操作中,应避免温度的 突然变化和加热不均匀现象,以防破裂。瓷器皿对酸碱等化学试剂的稳定性较玻璃器皿为好, 然而同样不能和氢氟酸接触。瓷器皿机械性能较强,而且价格便宜,故应用较广。表1-4列 举了常用瓷器皿的规格与用途。
表1-4 |
常用瓷器皿的规格与用途 |
|
名 称 |
常用规格 |
主要用途 |
蒸发皿 |
容量/mL: 无柄:35、60、100、150、200、300、500、1000 有柄:30、50、80、100、150、200、300、500、1000 |
蒸发与浓缩液体;500$以下灼烧物料 |
坩埚 (有盖) |
容量/mL: 高型:15、20、30、60 中型:2、5、10、15、20、30、50、100 低型:15、25、30、45、50 |
灼烧沉淀,处理样品(高型可用于隔绝空 气条件下处理样品) |
燃烧管 |
内径/mm: 5〜90 长度/mm:400 〜600、600〜1000 |
燃烧法测定C、H、S等元素 |
燃烧舟 |
长方形(长X宽X高)/mm: 60x30xl5、90x60xl7、120x60xl8 船形(长度)/mm:72、77、85、95 |
盛装样品放于燃烧管中进行高温反应 |
研钵 |
直径/mm: 普通型:60、80、100、150、190 深型:100、120、150、180、205 |
研磨固体物料,但不能研磨强氧化剂 |
点滴板 |
孔数:6、8(分黑白两种) |
定性点滴试验,白色沉淀用黑色点滴板, 其他颜色沉淀用白色点滴板 |
布氏漏斗 |
外径/mm 51、67、85、106、127、142、171、213、269 |
漏斗中铺滤纸,用以抽滤物质 |
白瓷板 |
长X宽X厚/mm 152 X 152 x5 |
垫于滴定台上,有利于辨别颜色的变化 |
二、刚玉器皿
刚玉坩埚天然的刚玉几乎是纯的三氧化二铝。人造刚玉是由纯的三氧化二铝经高温烧 结而成,它耐高温,熔点2045$,硬度大,对酸碱有相当的抗腐蚀能力。刚玉坩埚可用于某些 碱性熔剂的熔融和烧结,但温度不应过高,且时间要尽量短,在某些情况下可以代替镍、钳坩 埚,但在测定铝和铝对测定有干扰的情况下不能使用。
铂及其它金属器皿
一、铂器皿
铂又称白金,价格比黄金贵,由于它有许多优良的性质,尽管出现了各种代用品,但许多分 析工作仍然离不开铂。铂的熔点高达1774$,化学性质稳定,在空气中灼烧后不起化学变化, 也不吸收水分,大多数化学试剂对它无侵蚀作用,耐氢氟酸性能好,能耐熔融的碱金属碳酸盐。 因而常用于沉淀灼烧称重、氢氟酸溶样以及碳酸盐的熔融处理。铂坩埚适用于灼烧沉淀。铂 制小舟、铂丝圈用于有机分析灼烧样品。铂丝、铂片常用于电化学分析中的电极,以及铂铑电 热电偶等。
铂器皿的使用应遵守下列规则。
1. 铂的领取、使用、消耗和回收都要有严格的制度。
2. 铂质软,即使含有少量铱铑的合金也软,所以拿取铂器皿时勿太用力,以免变形。不能 用玻璃棒等尖锐物体从铂器皿中刮出物料,以免损伤其内壁,也不能将热的铂器皿骤然放入冷 水中冷却。
3. 铂器皿在加热时,不能与任何其他金属接触,因为在高温铂易于与其他金属生成合金。 所以,铂坩埚必须放在铂三角架上或陶瓷、粘土、石英等材料的支持物上灼烧,也可放在垫有石 棉板的电热板或电炉上加热,不能直接与铁板或电炉丝接触。所用的坩埚钳子应该包有铂头, 镍的或不锈钢的钳子只能在低温时使用。
4. 下列物质能直接侵蚀或在其他物质共存下侵蚀铂,在使用铂器皿时,应避免与这些物 质接触。
① 易被还原的金属和非金属及其化合物,如银、汞、铅、秘、锑、锡和铜的盐类在高温下易被 还原成金属,与铂形成合金;硫化物和砷及磷的化合物可被滤纸、有机物或还原性气体还原,生 成脆性磷化铂及硫化铂等。
② 固体碱金属氧化物和氢氧化物、氧化钡、碱金属的硝酸盐、亚硝酸盐、氰化物等,在加热 或熔融时对铂有腐蚀性。碳酸钠、碳酸钾和硼酸钠可以在铂器皿中熔融,但碳酸锂不能。
③ 卤素及可能产生卤素的混合溶液,如王水、盐酸与氧化剂(高锰酸盐、铬酸盐、二氧化锰 等)的混合物、三氯化铁溶液能与铂发生作用。
④ 碳在高温时,与铂作用形成碳化铂,铂器皿用火焰加热时,只能用不发光的氧化焰,不能 与带烟或发亮的还原火焰接触,以免形成碳化铂而变脆。
(5) 成分和性质不明的物质不能在铂器皿中加热或处理。
(6) 铂器皿应保持内外清洁和光亮。经长久灼烧后,由于结晶的关系,外表可能变灰,必须 及时注意清洗,否则日久会深入内部使铂器皿变脆。
(7) 铂器皿清洗 若铂器皿有了斑点,可先用盐酸或硝酸单独处理。如果无效,可用焦硫 酸钾于铂器中在较低温度熔融5 * 10min,把熔融物倒掉,再将铂器皿在盐酸溶液中浸煮。若仍 无效,可再试用碳酸钠熔融处理,也可用潮湿的细砂轻轻摩擦处理。
二、其他金属(金、银、镍、铁等)器皿
1. 金器皿 金器皿不受碱金属氢氧化物和氢氟酸的侵蚀,价格较铂便宜,故常用来代替 铂器皿,但它的熔点较低(1063&),故不能耐高温灼烧,一般须低于700&。硝酸铵对金有明显 的侵蚀作用,王水也不能与金器皿接触。金器皿的使用注意事项,与铂器皿基本相同。
2. 银器皿银器皿价廉,它也不受氢氧化钾(钠)的侵蚀,在熔融此类物质时仅在接近空 气的边缘处略有腐蚀。银的熔点960&,不能在火上直接加热。加热后表面生成一层氧化银, 在高温下不稳定,在200&以下稳定。银易与硫作用,生成硫化银,故不能在银坩埚中分解和 灼烧含硫的物质,不许使用碱性硫化试剂。熔融状态的铝、锌、锡、铅、汞等金属盐都能使银坩 埚变脆。银坩埚不可用于熔融硼砂。浸取熔融物时不可使用酸,特别不能用浓酸。银坩埚的 质量经灼烧会变化,故不适于沉淀的称量。
3. 镍坩埚 镍的熔点1450&,在空气中灼烧易被氧化,所以镍坩埚不能用于灼烧和称量 沉淀。它具有良好的抗碱性物质侵蚀的性能,故在化验室中主要用于碱性熔剂的熔融处理。
氢氧化钠、碳酸钠等碱性熔剂可在镍坩埚中熔融,其熔融温度一般不超过700&。氧化钠 也可在镍坩埚中熔融,但温度要低于500&,时间要短,否则侵蚀严重。酸性熔剂和含硫化物 熔剂不能用镍坩埚。若要熔融含硫化合物时,应在过量的过氧化钠氧化环境下进行。熔融状 态的铝、锌、锡、铅等金属盐能使镍坩埚变脆。银、汞、钒的化合物和硼砂等也不能在镍坩埚中 灼烧。
新的镍坩埚在使用前应在700&灼烧数分钟,以除去油污并使其表面生成氧化膜,处理后 的坩埚应呈暗绿色或灰黑色。以后,,每次使用前用水煮沸洗涤,必要时可滴加少量盐酸稍煮 片刻,用蒸馏水洗涤烘干使用。
4. 铁坩埚铁坩埚的使用与镍坩埚相似,它没有镍坩埚耐用,但价格便宜,较适于过氧化 钠熔融,以代替镍坩埚。铁坩埚中常含有硅及其他杂质,也可用低硅钢坩埚代替。铁坩埚或低 硅钢坩埚在使用前应进行钝化处理,先用稀盐酸,然后用细砂纸轻擦,并用热水冲洗,放入5% 硫酸-1%硝酸混合溶液中浸泡数分钟,再用水洗净、干燥,于300 - 400&灼烧10mino
常用熔剂所适用的坩埚列于表1-5中。
瓷器和非金属材料器皿
一、瓷器皿
化验室所用瓷器皿,实际上是上釉的陶器,它的熔点较高(1410$),可耐高温灼烧,如瓷坩 埚可以加热至1200$,灼烧后其质量变化很小,故常用于灼烧沉淀与称量。
它的热膨胀系数为(3~4)x 10)6。厚壁瓷器皿在高温蒸发和灼烧操作中,应避免温度的 突然变化和加热不均匀现象,以防破裂。瓷器皿对酸碱等化学试剂的稳定性较玻璃器皿为好, 然而同样不能和氢氟酸接触。瓷器皿机械性能较强,而且价格便宜,故应用较广。表1-4列 举了常用瓷器皿的规格与用途。
表1-4 |
常用瓷器皿的规格与用途 |
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名 称 |
常用规格 |
主要用途 |
蒸发皿 |
容量/mL: 无柄:35、60、100、150、200、300、500、1000 有柄:30、50、80、100、150、200、300、500、1000 |
蒸发与浓缩液体;500$以下灼烧物料 |
坩埚 (有盖) |
容量/mL: 高型:15、20、30、60 中型:2、5、10、15、20、30、50、100 低型:15、25、30、45、50 |
灼烧沉淀,处理样品(高型可用于隔绝空 气条件下处理样品) |
燃烧管 |
内径/mm: 5〜90 长度/mm:400 〜600、600〜1000 |
燃烧法测定C、H、S等元素 |
燃烧舟 |
长方形(长X宽X高)/mm: 60x30xl5、90x60xl7、120x60xl8 船形(长度)/mm:72、77、85、95 |
盛装样品放于燃烧管中进行高温反应 |
研钵 |
直径/mm: 普通型:60、80、100、150、190 深型:100、120、150、180、205 |
研磨固体物料,但不能研磨强氧化剂 |
点滴板 |
孔数:6、8(分黑白两种) |
定性点滴试验,白色沉淀用黑色点滴板, 其他颜色沉淀用白色点滴板 |
布氏漏斗 |
外径/mm 51、67、85、106、127、142、171、213、269 |
漏斗中铺滤纸,用以抽滤物质 |
白瓷板 |
长X宽X厚/mm 152 X 152 x5 |
垫于滴定台上,有利于辨别颜色的变化 |
二、刚玉器皿
刚玉坩埚天然的刚玉几乎是纯的三氧化二铝。人造刚玉是由纯的三氧化二铝经高温烧 结而成,它耐高温,熔点2045$,硬度大,对酸碱有相当的抗腐蚀能力。刚玉坩埚可用于某些 碱性熔剂的熔融和烧结,但温度不应过高,且时间要尽量短,在某些情况下可以代替镍、钳坩 埚,但在测定铝和铝对测定有干扰的情况下不能使用。
第四节铂及其它金属器皿
一、铂器皿
铂又称白金,价格比黄金贵,由于它有许多优良的性质,尽管出现了各种代用品,但许多分 析工作仍然离不开铂。铂的熔点高达1774$,化学性质稳定,在空气中灼烧后不起化学变化, 也不吸收水分,大多数化学试剂对它无侵蚀作用,耐氢氟酸性能好,能耐熔融的碱金属碳酸盐。 因而常用于沉淀灼烧称重、氢氟酸溶样以及碳酸盐的熔融处理。铂坩埚适用于灼烧沉淀。铂 制小舟、铂丝圈用于有机分析灼烧样品。铂丝、铂片常用于电化学分析中的电极,以及铂铑电 热电偶等。
铂器皿的使用应遵守下列规则。
1. 铂的领取、使用、消耗和回收都要有严格的制度。
2. 铂质软,即使含有少量铱铑的合金也软,所以拿取铂器皿时勿太用力,以免变形。不能 用玻璃棒等尖锐物体从铂器皿中刮出物料,以免损伤其内壁,也不能将热的铂器皿骤然放入冷 水中冷却。
3. 铂器皿在加热时,不能与任何其他金属接触,因为在高温铂易于与其他金属生成合金。 所以,铂坩埚必须放在铂三角架上或陶瓷、粘土、石英等材料的支持物上灼烧,也可放在垫有石 棉板的电热板或电炉上加热,不能直接与铁板或电炉丝接触。所用的坩埚钳子应该包有铂头, 镍的或不锈钢的钳子只能在低温时使用。
4. 下列物质能直接侵蚀或在其他物质共存下侵蚀铂,在使用铂器皿时,应避免与这些物 质接触。
① 易被还原的金属和非金属及其化合物,如银、汞、铅、秘、锑、锡和铜的盐类在高温下易被 还原成金属,与铂形成合金;硫化物和砷及磷的化合物可被滤纸、有机物或还原性气体还原,生 成脆性磷化铂及硫化铂等。
② 固体碱金属氧化物和氢氧化物、氧化钡、碱金属的硝酸盐、亚硝酸盐、氰化物等,在加热 或熔融时对铂有腐蚀性。碳酸钠、碳酸钾和硼酸钠可以在铂器皿中熔融,但碳酸锂不能。
③ 卤素及可能产生卤素的混合溶液,如王水、盐酸与氧化剂(高锰酸盐、铬酸盐、二氧化锰 等)的混合物、三氯化铁溶液能与铂发生作用。
④ 碳在高温时,与铂作用形成碳化铂,铂器皿用火焰加热时,只能用不发光的氧化焰,不能 与带烟或发亮的还原火焰接触,以免形成碳化铂而变脆。
(5) 成分和性质不明的物质不能在铂器皿中加热或处理。
(6) 铂器皿应保持内外清洁和光亮。经长久灼烧后,由于结晶的关系,外表可能变灰,必须 及时注意清洗,否则日久会深入内部使铂器皿变脆。
(7) 铂器皿清洗 若铂器皿有了斑点,可先用盐酸或硝酸单独处理。如果无效,可用焦硫 酸钾于铂器中在较低温度熔融5 * 10min,把熔融物倒掉,再将铂器皿在盐酸溶液中浸煮。若仍 无效,可再试用碳酸钠熔融处理,也可用潮湿的细砂轻轻摩擦处理。
二、其他金属(金、银、镍、铁等)器皿
1. 金器皿 金器皿不受碱金属氢氧化物和氢氟酸的侵蚀,价格较铂便宜,故常用来代替 铂器皿,但它的熔点较低(1063&),故不能耐高温灼烧,一般须低于700&。硝酸铵对金有明显 的侵蚀作用,王水也不能与金器皿接触。金器皿的使用注意事项,与铂器皿基本相同。
2. 银器皿银器皿价廉,它也不受氢氧化钾(钠)的侵蚀,在熔融此类物质时仅在接近空 气的边缘处略有腐蚀。银的熔点960&,不能在火上直接加热。加热后表面生成一层氧化银, 在高温下不稳定,在200&以下稳定。银易与硫作用,生成硫化银,故不能在银坩埚中分解和 灼烧含硫的物质,不许使用碱性硫化试剂。熔融状态的铝、锌、锡、铅、汞等金属盐都能使银坩 埚变脆。银坩埚不可用于熔融硼砂。浸取熔融物时不可使用酸,特别不能用浓酸。银坩埚的 质量经灼烧会变化,故不适于沉淀的称量。
3. 镍坩埚 镍的熔点1450&,在空气中灼烧易被氧化,所以镍坩埚不能用于灼烧和称量 沉淀。它具有良好的抗碱性物质侵蚀的性能,故在化验室中主要用于碱性熔剂的熔融处理。
氢氧化钠、碳酸钠等碱性熔剂可在镍坩埚中熔融,其熔融温度一般不超过700&。氧化钠 也可在镍坩埚中熔融,但温度要低于500&,时间要短,否则侵蚀严重。酸性熔剂和含硫化物 熔剂不能用镍坩埚。若要熔融含硫化合物时,应在过量的过氧化钠氧化环境下进行。熔融状 态的铝、锌、锡、铅等金属盐能使镍坩埚变脆。银、汞、钒的化合物和硼砂等也不能在镍坩埚中 灼烧。
新的镍坩埚在使用前应在700&灼烧数分钟,以除去油污并使其表面生成氧化膜,处理后 的坩埚应呈暗绿色或灰黑色。以后,,每次使用前用水煮沸洗涤,必要时可滴加少量盐酸稍煮 片刻,用蒸馏水洗涤烘干使用。
4. 铁坩埚铁坩埚的使用与镍坩埚相似,它没有镍坩埚耐用,但价格便宜,较适于过氧化 钠熔融,以代替镍坩埚。铁坩埚中常含有硅及其他杂质,也可用低硅钢坩埚代替。铁坩埚或低 硅钢坩埚在使用前应进行钝化处理,先用稀盐酸,然后用细砂纸轻擦,并用热水冲洗,放入5% 硫酸-1%硝酸混合溶液中浸泡数分钟,再用水洗净、干燥,于300 - 400&灼烧10mino
常用熔剂所适用的坩埚列于表1-5中。
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